Fe3O4@SiO2@КИТ

Научные отчеты, том 13, Номер статьи: 7645 (2023) Цитировать эту статью

795 Доступов

Подробности о метриках

В данной работе разработан и синтезирован новый тип магнитного мезопористого материала (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) и исследовано его применение в синтезе амидов и анилинов. Структура Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI была охарактеризована и идентифицирована с использованием методов FTIR, SEM, XRD, TGA, BET, VSM и ICP. Внешний магнит может легко удалить синтезированный катализатор из реакционной среды и повторно использовать его в нескольких последующих циклах.

Функциональные анилины являются универсальными промежуточными продуктами для приготовления сельскохозяйственных химикатов, пигментов, фармацевтических препаратов и красителей1,2,3,4,5,6,7,8. Ввиду их важности было разработано множество методов восстановления нитроаренов с получением соответствующих анилинов. В целом методы можно разделить на два типа. В общепринятой методике стехиометрическое восстановление соответствующих нитроаренов происходило с использованием подходящего восстановителя, такого как Na2S2O4, Fe, Sn или Zn; этот метод часто вызывает экологические проблемы, такие как большое количество отработанных кислот и остатков, образующихся во время реакции. Во второй процедуре гидрирование нитросоединений осуществляется металлическими катализаторами в присутствии соответствующего катализатора9,10,11.

Амиды являются важным сырьем для производства моющих средств, смазок, стабилизаторов лекарств и медиаторов в синтезе пептидов и белков12,13,14,15,16,17,18. В литературе описаны различные методы получения амидов из нитрилов, гидратация нитрилов в соответствующие амиды является одной из широко изученных процедур19,20,21,22,23,24.

Сегодня широко изучается использование магнитных наночастиц (МНЧ) в каталитических реакциях. Наночастицы магнитного мезопористого диоксида кремния (ММС) благодаря своим многочисленным важным свойствам, таким как превосходная стабильность (термическая и химическая), высокая площадь поверхности, простое и легкое отделение от реакционной среды и возможность повторного использования, демонстрируют превосходные каталитические характеристики в широком диапазоне органических реакций25. ,26,27,28. В этом исследовательском проекте мы синтезировали новый и эффективный катализатор (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI), который обладает преимуществами как магнитных наночастиц, так и мезопористых материалов. В этом исследовании были изучены каталитические аспекты Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI в отношении гидратации нитрилов и восстановления нитроаренов.

Fe3O4@SiO2@KIT-6 был приготовлен, как указано в нашей недавно опубликованной работе29. Впоследствии полученные наночастицы сначала функционализировали (3-хлорпропил)триметоксисиланом, а затем вводили в реакцию с 2-аминотиофенолом. Наконец, Cu(I) координировался с Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-АТФ (рис. 1).

Поэтапное приготовление Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-АТФ@CuI.

После проектирования и изготовления Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI синтезированная магнитная мезопористая структура была охарактеризована различными методами.

Инфракрасная спектроскопия — один из наиболее широко используемых анализов для идентификации различных функциональных групп органических соединений. Для инфракрасной спектроскопии разработаны различные устройства, наибольшее распространение из которых получили устройства преобразования Фурье. Поэтому для идентификации синтезированного катализатора была использована инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье (FT-IR)30. На рис. 2 этапы синтеза магнитного мезопористого катализатора изучены с помощью ИК-Фурье анализа. В спектрах Fe3O4@SiO2@KIT-6 появляются пики при 459 см-1, 457 см-1, 462 см-1, 460 см-1, 640 см-1, 635 см-1 и 634 см-1 ( Рис. 2а), Fe3O4@SiO2@КИТ-6@ЦПТМС (рис. 2б), Fe3O4@SiO2@КИТ-6@2-АТФ (рис. 2в) и Fe3O4@SiO2@КИТ-6@2-АТФ@CuI (рис. 2г) связано с валентным колебанием связи Fe–O. Также на рис. 2а–г проявляется валентное колебание связи Si–O–Si в области 1077–1083 см–1. В спектре Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-АТФ (рис. 2в) наблюдается максимум при 3513 см-1 и 3429 см-1, соответствующий валентному колебанию NH. В спектре Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI (рис. 2г) пик, появляющийся при 3444 см-1, принадлежит валентному колебанию N–H.